展现实验模型魅力的真实故事

in #cn6 years ago

我们研究室的任务是合成一种橡胶。 我们组的任务是合成一种中间体,分 A,B,C,D,E,F 六个岗位,60 几号人。 A 岗位外包出去了, B 岗位制备的一种物质在室温下是气体,必须用干冰加以收集,交给 D 岗位。 C 岗位制备的物质 C 是液体,也交给 D 岗位。D 岗位用 B 和 C 合成一种物质交给岗位E。 E 再把自己的产物交给 F 岗位,F 岗位将单体交给聚合工段。 环环相扣,一环掉链,全局瘫痪。如果没有干冰,万事皆休。 派专车到几百公里以外的大城市去采购,翻山越岭,五天一个来回,一天就用完了。

组里几乎天天开会讨论如何解决干冰问题。我是个化学门外汉,在这盘棋面前,是个观棋者。 观棋不语是潜规则。我听得懂,也想问题,想归想,说话总觉得不合适。 客观地说,在文化革命的当时,懂不懂都可以宏观微观地高谈阔论,甚至还可以把镇一方。我没有这个能力。

专家们分析,要摆脱当前的困境,只有两条路: 一是建制冷车间或利用酒厂和石灰窑的二氧化碳资源;一是改革工艺路线。 建制冷车间需要厂房、资金、电力,没有预算;改革工艺路线,没有方案。 最容易最成熟的就是目前的这一种。有一篇文献报道了 D 反应的反应机理。 迄今,谈论这个过程机理的只有一篇文献,属于美国学者。 根据该机理,只能这么做,别无选择。

二氧化碳钢瓶小的一百几十斤一个,大的两三百斤。放干冰就像杀猪。近三百斤的猪靠我一个人杀。 坦率说,我不甘于永远只干这活。想着有朝一日也干干科学实验。 我想把自己的知识用上,找一个突破口,迈出数学与边缘科学相结合的第一步。

思考着,我认为目前的实验模型有问题,断定问题的关键在岗位 D。 该反应基于那个反应机理采用液-液实验模型。是否存在其他的实验模型? 能不能甩掉干冰? 就必须寻找其他的实验模型。关键在该反应到底是什么机理,适用什么实验模型。

1970年4 月下旬的一天,该我上早班,下班后,到岗位 D 去观察实验过程。 那里的四位专家都非常友好,接受我的参与。我做记录并签上了自己的姓名。像模像样认真地观察,做记录。

实验过程如下:

在乙醇干冰浴中安置三口瓶,加入 C ,等温度降至-65℃ 以下,开动搅拌,加入 B 。 B 与 C 混合后,撤除冷浴自然升温。一段时间之后,三口瓶内的温度升高到 B 的沸点以上。 B 应该是气体,产生沸腾现象,但三口瓶内没有观察到明显变化。后来达到28 ℃ ,高于当日室温。 压力虽然微微上升,三口瓶内没有发生沸腾现象。B 既然不能以液体的形式存在,也没有以气体的形式沸腾,那么, 要么以溶解的方式存在于 C 中,或者在由液体转变成气体的过程中发生了反应。反应放热使内温升高, 加速系统的升温过程。在某个时刻,压力骤然变成负压,反应物瞬间改变颜色,是该反应完成的一个标志。 我立即做出判断,反应发生这些变化的时刻标志着达到临界点,该反应温和,放热不大,可以在室温下一步完成。

有了基本判断,但我什么也没有说。我是个外行,如果事情有这么简单,还轮得上我吗? 否定现有反应机理,修改系统模型,这个问题太大了,非我所能为。成败都没有好下场。

反反复复咀嚼我观察到的现象和数据,觉得我的判断没有错。日复一日,像有个老鼠在我心里乱窜。 某一天,在组会上我发了一通议论:“我们应该解放思想,开动脑筋,有可能甩掉干冰!” 马上就有人讥讽我。我差一点就说出来了。冷静了一下,还是忍住了。

直到 5 月的某个特别日子,开大会,我心血来潮,把心中那一句话的秘密向组长黄建铭吐了出来。 我的确是冲动,说完就后悔了。我以为很可能会被婉拒,或者说些不痛不痒的话搪塞一下也就了事。 厉害的挖苦我几句,然后我脸红耳赤不知道怎么下台阶。黄老师却真把我的话当真,给了我热情的鼓励: “你的考虑大方向是正确的,但请容许我想一想,查一查,再答复你。” 他的鼓励令我感动,他的严谨令我钦佩。我砰砰乱跳的心总算平静了下来。

几天后,黄老师郑重其事地答复我:“查了一下,文献上没有类似你建议的技术, 但有文献报道该反应的机理,必须是我们所做的那样做。 上海某有机化学研究所在 1967 年提供了一个会议报告,试验过你提出的方法,实验失败,结论是不可行。” 据此,组内主流意见:“文献说得清清楚楚,人家也试过了,已经证明失败,还试什么?再试不是瞎胡闹吗!” 我放下了,不再想了。如果不是黄建铭老师的认真负责的精神,这事就结束了。

5月底,拉干冰的专车在途中出事故了,采购员一死一伤。 同时带回来一个通知,盛夏来临,二氧化碳要压汽水,不能继续供应干冰。 最早要到 11 月才能恢复供应。因为焦炭指标限制,即使到冬天,也不能满足你们日益增长的需求。

全线停工待料,万般无奈,六月初黄老师召开全组会议,宣布: “大家都不要争了,请贺深泽同志设计并主持试验,实施他的方案。” 我又惊又喜还伴随着恐惧。惊的是黄老师的魄力。恐惧的是,我的脚踏进了化学神殿,化学圣殿是我能闯的吗, 神殿里不仅有神还有鬼。我必须做好充分的思想准备,实在说,主要是失败的准备,一夜未眠。

第二天我提供了一个实验设计,有关三个岗位人员参与或观看了实验过程。制作一盆冰盐浴 -21℃, 500毫升的三口瓶置于冰盐浴中,加入200毫升液体 C,按正常工艺发生 B,通过插滴管将气体 B 通入三口瓶内液体中。 插滴管插入深度大约 3 公分。实验进行到十多分钟,插滴管口露出液体外,物料大部分跑掉了,被迫中止。 经分析,残液中含有64% 的目的物。现场热闹了。黄老师召开总结会,讨论热烈。 讲的都有道理,我硬着头皮听着,什么都没有说。也没有打算去解释什么。 几乎一致的结论是:“不要再胡闹了!”“违反科学的事不能干,早就说过了。” 我想,这件事到此也应该结束了。如果黄老师霸气一点,打我一耳光,“你给我滚!”我闯了祸,应该自己受。

黄老师是个地道的科学家,是个好领导。也许他心中已经有了某种结论,但没有先说出自己的意见。 心平气和地对我说:“老贺,你说说你的意见?”

黄老师给我这个机会,我十分惊讶和钦佩,平静而坦率地说出了我的意见: “这个实验看起来是失败了,因为没有实现我的预想。但是,没有完全失败, 因为残留物中包含了 64% 的目的物。这就说明了文献报道的机理不正确。 这个方法并非不能合成该物质,只是条件还不合适,所以物料跑掉了。 如果这个方法不能产生所需要的目的物,那么残液中就不应该包含浓度 64% 的目的物。 只要适当地修改一个条件,应该没有问题。” 我的意见得到了一部分同事的认同。黄老师又决定:“请老贺改进装置,再试!”

第二天请李门楼师傅按我的设计图纸特制了一个三口瓶。实验模型没有变,修改了若干参数。 实验的结果与原来方法一致。

从此就采用了这一工艺恢复生产。从不同角度,有人把这种方法称为直接法,有人称作一步法,有些人称为气液法。 从实验模型角度看,新方法的实验模型是气液反应模型,是气体与液体两相加成反应。反应机理应该与那篇文献不同。 (很抱歉,由于特殊原因,我不能讲出具体故事。我不是写论文,所以不提供具体文献。) 甩掉了干冰,将 B,C,D 三个岗位合并,人员裁撤80% ,还生产了比原来多30倍的产量。

实验模型就是这样一个妖怪。 实验模型正确,实验会顺利成功,甚至一次成功。 如果实验模型不合理,实验就难以取得最优化结果,重复一万次,实验一万年也无济于事。 反复实验结果不好,一定要修改系统或实验模型。单纯重复是没有意义的。 我是一个外行,因为我有一些高明的老师,他们有坚实的学术功底和丰富的工作经验,我站在他们的肩膀上, 懂一点点数学,所以抓住了这只妖怪。在他们现有实验的基础上,我们合作构造出了合理的实验模型,两次实验达到了目的。

随后,我们又提出了两个新问题。一是 B 的收率太低,为什么这么低?能不能提高? 二是 B 的生产路线能不能改进,使产率更高,成本更低,操作更方便。 通过观察实验现象,找到了收率低的原因, 提出新的实验模型和系统设计。向黄老师请示, 黄老师一一认可,立即实施,都一次成功。只花了2.5元人民币,解决了两个问题。 B 的收率提高 5 倍多,接近收率极限,能够解释实验现象,合于反应机制。 通过改变其工艺路线,产率再提高了 4 成。采用工业级原料代替试剂级原料。 解决了这几步工艺的工业化技术问题。由于实验模型合理,中试一次成功。 原本外包的原料不再外包,B 的合成采用成本更低产率高 4 成而成本降低了九成的原料体系, 加上不用干冰,B 的总成本远远低到原来成本的百分之一以下

与我的同事们合作,找到合理的实验模型,四个实验解决了三个问题,花钱不超过 250元,时间不过 10 天。

根据类比推理,凡是类似于 C 的物质都可以与 B 完成类似 D 的反应。在另一个类似反应中实施了气液法,一次成功。

半个月之后,我坠入了人生黑洞,得到了我应得的下场,我的梦碎了一地。

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