Análisis térmico (una pequeña introducción)

in #steemstem5 years ago


La ciencia de los materiales abarca un amplio grupo de técnicas, todas con la finalidad de analizar materiales que posteriormente puedan servir de candidatos a numerosas aplicaciones tecnológicas. Cada día la ciencia avanza más y más y con ello trae la ardua tarea de ir creando nuevos equipos que se adapten a la demanda de la población mundial.

Desde que comencé a escribir en la plataforma STEEM me he dedicado a compartir diferentes publicaciones relacionadas a los semiconductores, comenzando desde la teoría, técnicas de crecimiento y caracterización a través de diferentes métodos. De igual forma estas técnicas no solo sirven para estudiar compuestos semiconductores; sino también materiales de naturaleza orgánica e inorgánica, sustancias, gases, etc.

Un ejemplo claro de ello es mi serie de espectroscopia, donde comprende distintas técnicas de análisis que juegan un papel fundamental en diferentes áreas de la ciencia, su utilidad simple, caracterizar materiales que posteriormente se aplican en su área afín.

En esta oportunidad quiero mostrarles otro tipo de técnicas de caracterización de materiales como lo son los de análisis térmico, que engloban un conjunto de técnicas que se encargan de estudiar las propiedades físicas de diferentes materiales en función de su temperatura. Dichas técnicas tienen una amplia aplicación en lo que respecta a minerales, metales, aleaciones, plásticos, semiconductores, sustancias, medicinas. Todo esto sirve como control de calidad de todos los productos derivados de los ya mencionados.

El calor puede ocasionar diferentes cambios en las propiedades físicas de un material, es por ello que se crearon diferentes técnicas que ayuden a interpretar este comportamiento. Uno de esos cambios que pueden sufrir los materiales es por ejemplo en su estructura cristalina, los átomos dentro de su red pueden moverse debido al cambio de temperatura que puedan sufrir, de igual forma su composición química puede presentar algunos cambios como, por ejemplo: pasar de un estado sólido a un estado líquido, a esto se le llama fusión, o también puede sufrir un cambio de suplicación que se traduce en estar en estado líquido para luego pasar a un estado gaseoso. Los materiales también pueden solidificarse o cristalizarse, alterarse, oxidarse o quizás descomponerse que son algunas de las reacciones que pueden ocurrir debido a los cambios de temperatura. Se han presentado casos donde también pueden cambiar su tamaño ya sea a menor o mayor, pero uno de los más importantes como acabo de mencionar es pasar de una estructura a otra a esto se le llama transición.

Todos estos cambios los podemos interpretar siempre variando la temperatura y así midiendo en cada escala podemos observar detalladamente cambios interesantes en sus propiedades, todo esto siempre en función de la temperatura.

Algunas de las técnicas para estudiar estos cambios de temperatura en los materiales son:

La termogravimetría, cuando queremos medir su masa esta es la técnica adecuada, ya que se basa específicamente en medir la variación del peso que puede presentar un material cuando está sometido a "X" temperatura. Si deseamos observar los cambios de volumen esto es lo ideal. Estos cambios en su masa pueden ser pérdidas o ganancias, dependiendo del tipo de material que estemos analizando. Los programas de usan los métodos termogravimétricos son muy sofisticados, estos no proporciona información por medio del registro de medidas si el material analizado se descompone o reacciona a diversos factores temperatura.


Analizador termogravimétrico (TGA) CC BY 3.0

Una de las ventajas más importantes que tiene la termogravimetría es que se puede acoplar en conjunto con otras técnicas como el análisis térmico diferencial o la calorimetría diferencial de barrido, estas ayudan a complementar el estudio y dar resultados eficaces respecto a los cambios ocurridos en sus propiedades.

Si deseas medir los cambios de energía que puede presentar un material al someterlo a cierta temperatura, el Análisis térmico diferencial es la técnica adecuada para analizar estos cambios. En primer lugar debemos tener un material de referencia para poder realizar la medición, dicho material debe permanecer inerte, luego al someterlos a una variación de temperatura, el equipo de análisis se encarga de recolectar los datos que mide la diferencia de temperatura entre la muestra que nosotros deseamos analizar y el material de referencia, todo esto siempre en función de una temperatura constante o la máxima alcanzada en dicho momento.


Equipo de análisis térmico diferencial acoplado a un espectrómetro de masas. Fuente flickr

Entonces el ATD mide la diferencia de temperatura vs temperatura o tiempo. Todas las medidas la podemos realizar en un ambiente totalmente controlado por nosotros o también en condiciones de temperatura normal, dependiendo de lo que queramos medir u obtener. Si calibramos de manera perfecta el equipo podemos obtener diferentes resultados, por ejemplo, sabemos que este tipo de técnicas es de análisis cualitativo debido a que se involucran procesos exotérmicos o endotérmicos en el material que se desea analizar, más sin embargo se puede transformar en una técnicas semicuantitativa que nos permite obtener información precisa acerca de la cantidad de calor que se involucra en el proceso de medición de la muestra.

En mi caso para el estudio de compuestos semiconductores es la ideal para obtener un diagrama de fases, que nos permita ver el punto de fusión de cada elemento. Así como también observar si ocurre una transición de fase

La calorimetría diferencial de barrido es otra de las técnicas más usadas, se encarga de estudiar los cambios que ocurren en el flujo de calor en función de la temperatura o el tiempo. Algunos de los procesos que ocurren en este método analítico es la determinación de puntos de ebullición, cristalización, solidificación y calores específicos de los materiales que se desean analizar, es decir todas las variables entálpicas posibles.


Calorímetro de barrido diferencial. CC BY-SA 3.0

El objetivo principal de la calorimetría diferencial es poder obtener toda la información necesaria de los cambios que ocurren en las diferentes variables entálpicas, en esta también es necesario tener un material inerte de referencia para realizar un estudio comparativo, todo este estudio se hace por supuesto siempre en función de la temperatura, siguiendo un protocolo específico donde un programa especializado controla la temperatura.

Estas 3 técnicas son de las más usadas, sin embargo, existen muchas más que solamente mencionare, las cuales son:

  • Para medir la permitividad dieléctrica y el factor de pérdida del proceso se usa el Análisis térmico dieléctrico.
  • Cambios en su tamaño(volumen) es la Dilatometría.
  • Mediciones de conductividad y difusividad térmica, es el Análisis de flash láser.
  • Para medir las propiedades ópticas involucradas en el proceso en la cual se somete a temperatura es Análisis de flash láser.
  • Algunos cambios dimensionales en función de su temperatura o tiempo se usa el Análisis termomecánico.
  • Para analizar de gases desprendidos durante el calentamiento de un material de productos en descomposición, Análisis de gases Evolved.
  • Mediciones tipo de módulo de almacenamiento (rigidez) y el módulo de pérdida (amortiguación) en función de la temperatura, el tiempo y la frecuencia, Análisis mecánico dinámico.
  • Esto solo es un abreboca del material que presentaré próximamente de las diferentes técnicas que se usan en el análisis térmico. En próximas entregas especificar cada una de ellas.

    Fuente de imágenes de portada

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  • Para más información

  • Análisis térmico
  • Análisis térmico [AT]
  • MÉTODOS DE ANÁLISIS TÉRMICO
  • Técnicas de Análisis Térmico para la Caracterización de Materiales

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    Saludos Carlos
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    @carloserp-2000 gracias por compartir.
    Las referencias no son muy confiables, pero la info esta bien en gral.
    Espero aportarte valiosa información sobre el TGA-DSC en tus próximos posts o ¿como te puedo contactar para escribir un post compartido?
    Saludos!

    Saludos @ritch he visitado tu blog y lei que eres científico en el área de los materiales.También pude observar que eres de Mexico, eso es grandioso! Soy manager de una comunidad científica en steem, nuestro proyecto se encarga en promocionar artículos científicos de alta calidad en el idioma español. Si deseas obtener más información acerca de nuestro proyecto visita el la cuenta @stem-espanol y lee nuestro reportes semanales, de igual forma puedes ingresar a nuestro servidor en discord https://discord.gg/Fef7p2m

    Sería fabuloso que compartieras tu experiencia con nosotros! y puedas escribir geniales post. Te espero!

    Saludos estimado Carlos, un buen abreboca del tema, estaré atento a la continuación, particularmente utilicé el análisis termogravimetrico cuando realizaba un estudio de síntesis catalizadores y buscaba la mejor temperatura para realizar el tratamiento térmico de la muestra, realmente brinda una excelente información esta técnica cuando se quiere conocer el ruta de descomposición de un sólido.

    Saludos @emiliomoron este tipo de análisis es bastante extenso posee muchísimas técnicas para caracterizar materiales, y si en quimica sin duda alguna es en el área donde más se usa. En venezuela tenemos muchos laboratorios y infinidad de equipos, la verdad no se si aun estan activos. En tu caso es la técnica perfecta para conocer los cambios de masa en la muestra.




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