¿QUÉ CUIDADOS PREVIOS SE DEBEN DE TENER EN CUENTA PARA EL MONTAJE Y MEDICIÓN DE UNA MUESTRA POLICRISTALINA PARA DIFRACCIÓN DE RAYOS X?

Reciban un cordial saludo amigos de la comunidad #steemit y miembros de #stem-espanol y #steemstem. Desde ya hace dos post, les vengo hablando de la difracción de los rayos X. El primer post estuvo dedicado a la naturaleza de los rayos X, de la manera como son generados, cómo surgió la difracción de rayos X (DRX), las dos técnicas que existen (DRX de muestras policristalinas y de monocristal), para mayor información pueden visitar el siguiente enlace (https://steemit.com/stem-espanol/@cuarzo05/fundamentos-sobre-difraccion-de-rayos-x). El segundo post, estuvo se ocupó de la interacción que entre los rayos X y la materia: muestras de semiconductores, minerales, catalizadores, productos de corrosión, entre otros (https://steemit.com/stem-espanol/@cuarzo05/interaccion-de-los-rayos-x-con-la-materia). Se habló de los tres componentes principales de un difractómetro de rayos X (Tubo, portamuestra y detector), la manera como deben estar posicionados para que se cumpla la Ley de Bragg, que es la que rige la DRX. En esta ocasión, les quiero hablar de los tratamientos previos a tener en cuenta con la muestra que se va a medir por DRX

Fuente: @cuarzo05 (2018)

El objetivo de la difracción de rayos X, es obtener un difractograma o un patrón que sea lo más fidedigno a la muestra problema que se va analizar (ya sea un semiconductor, mineral, catalizador, producto de corrosión, un fármaco, en fin cualquier muestra que sea cristalina). Por esta razón, se debe tener el control de todas las variables como:

CONDICIONES INSTRUMENTALES

Fuente: @cuarzo05 (2018)

Que exista una correcta alineación de los tres componentes principales de un difractómetro de rayos X: Tubo de rayos X, Muestra y Detector. Para lograr esto periódicamente se debe medir una muestra estándar que es proporcionada por los fabricantes del equipo, en este caso particular Bruker. La muestra de referencia suele ser de Cuarzo u de Oxido de Aluminio.

MONTAJE DE LA MUESTRA

Fuente: @cuarzo05 (2018)

Se debe garantizar una correcta manipulación de la muestra (semiconductor, producto de corrosión, catalizador, mineral, en fin), se debe reducir a un tamaño de partícula de 38 micrómetros aproximadamente. La muestra se debe moler en un mortero de ágata y luego debe ser pasada por un tamiz. Los montajes se hacen en portamuestras de llenado frontal, en otras ocasiones cuando no se cuenta con suficiente muestra, el montaje se hace sobre un portamuestra de zero background.

LA MUESTRA DEBE QUEDAR TANGENTE AL CÍRCULO GONIOMÉTRICO

Fuente: @cuarzo05 (2018)

Una vez se ha molido la muestra y se ha garantizado que el tamaño sea de 38 micrómetros, se debe tener el cuidado que la muestra quede montada completamente al azar, esto con el fin de que todos los cristales que conforman la muestra puedan difractar y que no exista una orientación preferida. Lo otro que la muestra quede a ras de portaobjeto, esto con el fin de que al ser montada en el equipo ella quede tangente al círculo goniométrico. Si esto no se cumple, los picos en el difractograma se moverán a ángulos altos cuando la muestrea queda por encima del círculo goniométrico, y en caso contario los picos se moverán a ángulos bajos.

Es importante tener en cuenta estas recomendaciones con el fin de tener un perfil de difracción experimental que sea una fiel representación de la muestra real. Todos estos factores instrumentales y de montaje se pueden controlar, pero aquellas características inherentes a las muestras no. Para eso existen paquetes informáticos que ayudan a sobre pasar estas dificultades.

REFERENCIAS

A. OZOLS. Aplicaciones de la difracción de rayos X. Universidad de Buenos Aires, Facultad de Ingenieria, 2009.

Difracción de rayos X. Universidad Politécnica de Cartagena. Disponible en: https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf

POLONIO Bermudez. Joaquín. Métodos de difracción de rayos X : Principios y aplicaciones. Madrid : Pirámide, 1981. 461p.

RAMOS GARCÍA, Miguel Angel. Síntesis y Caracterización por Difracción de Rayos-X del Material Semiconductor Fe2-2xMn2xGeSe4 con Composiciones (X=0.5; 0.6 y 0.7) Parte III. Bucaramanga 2005. 130p. Trabajo de grado (Químico). Universidad Industrial de Santander. Facultad de Ciencias. Escuela de Química.

Muchas gracias de antemano miembros de la comunidad #stem-espanol y #steemstem por la atención que puedan prestar a este post, espero que sea del agrado de todos ustedes.

Me despido muy cordialmente @cuarzo05.